陶瓷膜在高固含鋁鹽料液固液分離過程中的應(yīng)用
行業(yè)動態(tài)
化工廠固液混合料漿常規(guī)的分離方法有：過濾和離心分離等，但都難以實現(xiàn)連續(xù)性和大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。陶瓷膜分離技術(shù)是近幾十年發(fā)展迅速的固液分離技術(shù)之一，目前已普遍應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、化工、冶金、能源、石油、水處理等領(lǐng)域，產(chǎn)生了巨大的經(jīng)濟效益和社會效益，已成為當今分離科學中重要的手段之一。其過程是以可滲透膜為分離介質(zhì)，當膜兩側(cè)存在壓差推動力時，原料側(cè)組分選擇性地透過膜，從而達到完全分離的目的。
多孔陶瓷膜具有化學穩(wěn)定性好，能耐酸堿和有機溶劑，抗微生物能力強，耐高溫，機械強度高，可承受幾十個大氣壓，并可高壓反沖進行再生，處理效率高等優(yōu)點。無機陶瓷膜是使用氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯等氧化物，經(jīng)高溫燒結(jié)而成的具有多孔結(jié)構(gòu)的過濾材料。陶瓷膜過濾是一種“錯流過濾”形式的流體分離過程：原料液在膜管內(nèi)高速流動，在壓力驅(qū)動下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直方向向外透過膜，含大分子組分的渾濁濃縮液被膜截留，從而使流體達到分離、濃縮、純化的目的。
目前使用陶瓷研究高固含鋁鹽溶液固液分離技術(shù)的非常少，由于無機陶瓷膜具有優(yōu)良的固液分離性能，本文 把無機陶瓷膜分離技術(shù)應(yīng)用于高固含鋁鹽溶液分離過程中，研究該方法的可行性。
1 實驗過程與測定方法
實驗裝置均采用不銹鋼材質(zhì)，可實現(xiàn)自動反向脈沖，原料液經(jīng)離心泵加壓至膜組件中進行錯流過濾，滲透液由組件殼外側(cè)面上出口流出，截留液循環(huán)流回原料罐。實驗所采用陶瓷膜的孔徑為200nm，幾何尺寸為：外徑30mm，19通道，膜面積0.1㎡。
1.1 實驗儀器
本研究采用Optima8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定料將中元素含量；使用烘箱采用重量法測定懸固含量。
1.2 實驗方法
將工廠中高固含鋁鹽溶液加入料漿罐中，控制一定進、出口壓力，定期取樣測試分析。料漿經(jīng)過陶瓷膜過濾后，滲透清液不斷排出，流出料漿返回到原料漿罐中，繼續(xù)進行循環(huán)過濾。定期取濃縮液和滲透清液進行分析測試。
2 實驗結(jié)果與討論
本實驗采用200nm孔徑陶瓷膜，設(shè)定進出口壓力位0.19MPa，進行過濾實驗。實驗研究了陶瓷膜對高固含鋁鹽溶液固液分離效果、過濾過程膜通量、陶瓷膜是否截留鋁鹽溶液中離子以及加水循環(huán)過濾回收鋁鹽的效果。
2.1 陶瓷膜對高固含鋁鹽料液固液分離效果研究
在60℃下，進行過濾實驗，通過測定過濾前后料液的固含來研究陶瓷膜對高固含鋁鹽料液固液分離效果。實驗結(jié)果如下表所示：
物料 | 固含 |
高固含鋁鹽料液 | 57.9g/L |
1小時取過濾濾液 | 19mg/L |
2小時取過濾濾液 | 17mg/L |
濃縮液（濃縮5倍） | 273g/L |
從上表可知，200nm陶瓷膜過濾前料液固含較大，為57.9g/L。過濾前料液非常渾濁，過濾后，濾液非常清澈，濾液中固體懸浮物含量非常少，可以達到17mg/L左右。
當原料液體積濃縮到約原體積的1/5時，固含測試結(jié)果為273g/L，也說明幾乎沒有固體顆粒到達濾液中。因此，采用陶瓷膜過濾工藝可使高固含鋁鹽料液達到很好的分離效果，過濾后濾液質(zhì)量可以滿足工廠生產(chǎn)工藝要求。
由于陶瓷膜具有多通道納米孔徑的特殊結(jié)構(gòu)，本實驗采用的是孔徑為200nm的陶瓷膜，所以只有直徑小于200nm的顆粒才能通過陶瓷膜，其它顆粒都循環(huán)回流到原料罐中，重新過濾。因此，使用陶瓷膜過濾高鋁固液混合料漿，能達到非常好的分離效果。
2.2 陶瓷膜過濾過程膜通量研究
實驗過程中，前期極短的時間內(nèi)，通量下降較快，當通量下降至120L/h·㎡時，下降趨勢趨于穩(wěn)定。繼續(xù)過濾，無論溫度如何波動，通量均沒有較大的變化。當實驗進行到約2.5h，濃縮倍數(shù)5倍，停止實驗，平均通量為120L/h·㎡。
實驗表明，膜的過濾穩(wěn)定性較好。過濾剛開始膜通量下降較快，是因為料液中顆粒物開始附著在膜孔周圍，溶液粘度增大，對濾液流出形成一定的阻礙，但是在十幾分鐘后這種效應(yīng)就趨于穩(wěn)定，不再影響膜的通量，可以正常進行過濾。
2.3 陶瓷膜是否截留高固含鋁鹽料液中離子研究
200nm陶瓷膜過濾后清液中鋁離子、鈣離子、鎂離子濃度與原料液中的濃度基本一致，說明陶瓷膜不會截留離子，過濾前后溶液離子含量沒有發(fā)生變化，不會造成有用離子的損失。
2.4 加水循環(huán)過濾回收鋁離子的效果研究
過濾后濃縮液剩余10L，針對濃縮料液中還有部分鋁離子，向濃縮液中分別加入1、2、3倍體積水進行洗滌，將洗滌混合料液進行循環(huán)過濾，研究鋁離子回收率。從實驗結(jié)果可以看出，用水洗滌后溶液顏色越來越淡，當加入3倍水時，清液幾乎為無色透明狀，說明濃縮液可溶性離子含量較少。隨著不同比例洗水的加入，濃縮液中氯化鋁的含量變化較大，回收率也不斷增大。當加入濃縮液1倍體積的水時，過濾后濃縮液中鋁離子含量變化為15.5g/L，回收率為64.7%。當加入濃縮液2倍體積的水時（包含 次加水量），過濾后濃縮液中鋁離子含量變?yōu)?/span>3.1g/L，回收率為92.9%。當加入濃縮液3倍體積的水時，過濾后濃縮液中鋁離子含量變?yōu)?/span>1.6g/L，回收率為96.4%。因此，加水洗滌循環(huán)過濾可以回收濃縮液中鋁離子，而且效果較好，這樣可以減少有用離子的損失，符合固液分離洗滌工藝要求。
3 結(jié)論
（1）200nm孔徑陶瓷膜可以應(yīng)用于高固含鋁鹽料液固液分離，分離后濾液中懸浮含量可以達到17mg/L左右，分離效果較好。
（2）膜的過濾穩(wěn)定性較好。整個過濾過程平均通量為120L/h·㎡，當膜通量達到穩(wěn)定值后，可以進行穩(wěn)定過濾。
（3）200nm陶瓷膜過濾高固含鋁鹽料液，過濾前后料漿中離子濃度基本一樣，不會造成鋁離子的損失。
（4）用水洗滌循環(huán)回收濃縮液中鋁離子效果明顯，濃縮液中鋁離子回收率可達到96.4%。
